C E M S
UNSTPB
Lab.06
LABORATORUL DE DIFRACTOMETRIE CU RAZE X
(Sala: JI 006)
Difractometrul DRON-3 dotat cu echipamente speciale
Difractometrul DRON-3 dotat cu echipamente speciale
Studenti efectuand cercetari prin difractometrie
Difractometrul DRON-3 dotat cu echipamente speciale
Laboratorul Lab.06 de difractie cu radiatii X este destinat cercetãrilor privind determinarea parametrilor structurali ai materialelor mono si policristaline, determinarea dimensiunilor medii statistice ale cristalitelor (blocurilor in mozaic), analizei calitative si cantitative de faze, evaluãrii densitãtii de dislocatii si a tensiunilor interne remanente.
In ultimii 50 de ani, rezultatele lucrãrilor prin difractie de raze X (DRX) au revolutionat stiintele metalurgice, in prezent in fiecare laborator de cercetãri metalurgice existand unul sau mai multe unitãti de difractometrie cu raze X.
Colectarea si analiza datelor se bazeazã pe difractia unidimensionalã (1D) cu mãsurarea profilurilor cu detectoare de scanare punctuale (0D) sau detectoare liniare sensibile la pozitie (1D). Prin urmare, aproape toate aplicatiile difractiei cu raze X sunt dezvoltate cu modelul 1D de difractometre conventionale.
In ultimii ani a apãrut difractometria bidimensionalã DRX², o nouã tehnicã in domeniu, dotatã pur si simplu cu un difractometru, echipat cu un detector tip 2D.
Echipamente si caracteristici
Difractometrul DRON-3. Laboratorul Lab.06 de difractometrie cu raze X este dotat cu douã difractometre cu raze X tip DRON-3, fiecare fiind dotat cu echipamente speciale: sursã de radiatii, monocromator, goniometru, detector de raze X.
Sursa de radiatii X. Se utilizeazã radiatiile emise de un tub de raze X, dar poate fi utilizat si un sincrotron de radiatii (accelerator de particule folosit in fizica nuclearã).
Razele X se formeazã atunci cand electroni cu vitezã ridicatã de deplasare sunt stopati in traiectoria lor prin coliziunea cu o tintã, energia degajatã rezultand, in principal, sub formã de raze X.
Materialele tintã pentru tuburile cu raze X pentru difractia monocristalului sunt, de obicei cuprul sau molibdenul. Lungimile de undã care rezultã sunt 15.418 nm pentru CuKα si, respectiv 71.073 nm pentru MoKα.
Lab.06 Difractometrie cu raze X
Difractometrul DRON-3. Amplasare monocromator
Goniometrul. Proba se posteazã in centrul unui goniometru care, controlat prin calculator, poate orienta esantionul in diferite directii in spatiul 3D.
Lucrãrile de difractometrie constau in mãsurarea valorilor 2θ (2θ este unghiul dintre fasciculul incident si cel difractat de raze X) si intensitãtilor pentru varfurile diagramei intr-o probã de difractie.
Detectorul de raze X. Se utilizeazã frecvent douã tipuri de detectoare: de o singurã reflexie si detectoare de zonã.
Detectorul de o singurã reflectie mãsoarã intensitatea unei reflexii la un moment dat. Monocristalul si detectorul trebuie orientate, cu goniometrul, in concordantã cu fasciculul monocromatic incident de raze X pentru fiecare reflectie, astfel incat sã fie indeplinitã conditia Bragg.
Lab.06 Difractometrie cu raze X
Difractometrul DRON-3. Schita sistemului de difractie
Dupã ce proba s-a montat in centrul aparatului, se roteste lent atat proba cat si detectorul (detectorul se miscã cu mai putin de douã ori viteza probei), astfel incat unghiul de difractie 2θ va creste. In timp ce detectorul si proba se rotesc, fotonii de raze X, care ajung la detector sunt numãrati de calculator.
Se obtine diagrama difractometricã, rezultatul tipic al difractometriei de raze X: intensitatea reflectatã in functie de unghiul 2θ al detectorului. Intr-o probã de difractie lucrãrile de difractometrie constau in mãsurarea valorilor 2θ (2θ este unghiul dintre fasciculul incident si cel difractat de raze X) si a intensitãtilor pentru varfurile diagramei de difractie.
Pe partea industrialã rezultatele lucrãrilor prin difractie de raze X pot fi utilizate pentru o varietate de scopuri, de la analiza structurilor de minerale si produse refractare pe de o parte, la determinarea orientãrii preferentiate in produsele finite, precum si detalii cu privire la procesele de cãlire prin imbãtranire sau de revenire. Pe partea stiintificã, primii pasi simpli au fost fãcuti, dar posibilitãtile sunt nelimitate.
Lab.06 Difractometrie cu raze X
Difractometrul DRON-3. Schema tubului de raze X
Monocromatorul de raze X. Monocromatorul de raze X este un monocristal mare de grafit, orientat astfel incat un proces foarte intens de reflectie sã fie indreptat spre esantion. Toate lungimile de undã sunt absorbite de monocromator cu exceptia unui mic interval de lungimi de undã folosite pentru difractie.
In cazul in care sursa este un tub de raze X, de obicei sunt utilizate numai radiatiile caracteristice Kα. Fotonii de raze X generati de tubul de raze X se disperseazã de la pozitia tubului in toate directiile.
In mod normal numai acei fotoni care sunt indreptati spre monocromator, si care sunt difractati de la monocromator fatã de probã pot fi difractati de la cristal si mãsurati prin detector.
Lab.06 Difractometrie cu raze X
Difractometrul DRON-3. Componentele sistemului de difractie
Un detector comun de o singurã reflectie constã dintr-un cristal de NaI aditivat cu Tl. Cristalul este cuplat la un tub fotomultiplicator care este urmat de un discriminator de tensiune. Acest tip de detector este numit un detector de scintilatie. Un foton de raze X lovind cristalul de NaI este transformat in mai multi fotoni de luminã vizibilã, care sunt apoi inmultiti cu tub fotomultiplicator, producand un semnal de tensiune. Pentru fiecare semnal, care este in intervalul corect, un numãr unitar se adaugã in calculator.
Detectorul de zonã cu raze X se utilizeazã pentru a colecta intensitãtile a mai multor reflectii. Cristalul trebuie sã fie orientat prin mai multe reglaje diferite cu privire la fasciculul incident, dar detectorul trebuie sã fie pozitionat la doar cateva pozitii, astfel incat sã colecteze toate datele. De obicei, este nevoie de 2-3 zile pentru a colecta un set complet de date cu ajutorul unui detector de o singurã reflexie. Noile difractometre de zonã cu detector cu CCD pot colecta douã sau trei seturi de date pe zi.
Lab.06 Difractometrie cu raze X
Modelul tipic de rezultat al difractometriei de raze X
Descarcã aplicatia DIFRACTOMETRIE (pps, ro)
Determinãri si analize difractometrice
Etapele de desfãsurare a cercetãrilor prin difractie a razelor X constau in pozarea unui esantion pe difractometru, stabilirea a cateva reflectii, atribuirea indicilor la aceste reflectii, determinarea parametrilor celulei unitare si orientarea probei pe difractometru. Urmeazã mãsurãrile sistematice ale intensitãtilor tuturor reflectiilor. Lucrãrile implicã testãrile prezentate in continuare.
Analiza cantitativã de fazã
Odatã ce identitatea componentelor dintr-un esantion este cunoscutã, este posibil sã se determine compozitia cantitativã a probei. Existã mai multe metode diferite pentru a se face o analizã cantitativã, dar cea mai sigurã metodã este de a se utiliza amestecurile de compozitie cunoscute ca standarde. Computerul poate determina cantitativ sumele relative ale fiecãrei componente din esantionul necunoscut.
Pentru calcule exacte ale sumelor relative din esantionul necunoscut este necesar ca proba si standardele sã aibã distributii uniforme ale grãuntilor cristalini. Adesea esantionul si standardele sunt rotite in timpul colectãrii datelor pentru a oferi o distributie mai uniformã a grãuntilor cristalini supusi difractiei.
Etapele de desfãsurare a cercetãrilor prin difractia razelor X
Indexarea si determinarea parametrilor de retea
De la un model de pulbere cu o singurã componentã este posibil sã se stabileascã indicii pentru mai multe reflectii. Din aceste informatii si valorile 2θ pentru reflectii, este posibil sã se determine parametrii celulei unitare. Ca si la monocristale, aceste informatii pot fi apoi folosite pentru a se identifica materialele prin cãutarea in fisierele de date NIST.
Determinarea structurii pentru o probã pulbere
In multe cazuri, este posibil sã se determine deplasarea pozitiilor atomice si a parametrilor atomici ai unei probe pulbere (metoda Rietveld). Determinarea structurii monocristalului dã rezultate mai bune, dar in multe situatii in care este imposibil sã se obtinã un cristal adecvat unic, metoda Rietveld poate produce structuri adecvate atomice si moleculare pentru o probã de pulbere.
Determinarea mãrimii grãuntilor cristalini
Din lãtimea varfurilor computerul poate determina dimensiunea grãuntilor cristalini in probã. Cu cat grãuntii cristalini sunt mai mici cu atat sunt mai lãtite varfurile de difractie. Acest tip de analizã este importantã pentru determinarea dimensiunii particulelor de anumite materiale (de exemplu, dioxid de siliciu), in cazul in care o gamã de dimensiuni de grãunti poate fi un pericol pentru sãnãtate dacã sunt inhalati.
Procentul de cristalinitate
Pentru probele care constau dintr-un amestec de materiale cristaline si amorfe este posibil sã se stabileascã procentul de cristalinitate prin mãsurarea intensitãtii integrate de reflectii ascutite Bragg si a intensitãtii integrate a intervalelor foarte largi datorate imprãstierii amorfe.
Determinarea rezistentei si tensiunilor reziduale
Deplasarea valorii 2θ a unei linii particulare intr-o probã de difractie de la valoarea sa nominalã, pozitia fãrã tensiune dã o mãsurã a cantitãtii de tensiune retinutã in grãuntii cristalini in timpul procesului de cristalizare.
Astfel, metale prelucrate prin anumite procedee (de exemplu, laminare la rece) prezintã tensiuni in forma lor policristalinã. Rezistenta este o functie de lãtimea de varf, dar forma de varf este diferitã de cea cauzatã de dimensiunile grãuntilor cristalini.
De obicei, cele douã proprietãti, granulatia si rezistenta, sunt determinate impreunã de un program de computer.
Analiza texturii
Pentru mai multe materiale rigide policristaline (de exemplu, metale) o analizã a orientãrii grãuntilor cristalini este importantã pentru intelegerea proprietãtilor mecanice ale probei. Intr-o analizã a texturii, proba trebuie sã fie orientatã in multe directii diferite fatã de fasciculul incident.
Sunt necesare accesorii speciale pentru texturi care furnizeazã inclinarea necesarã a esantionului. Intr-o analizã cu figuri de poli, intensitatea unei linii de difractie specifice (de exemplu, de reflectie 2 0 0) este mãsuratã de mai multe ori la o anumitã valoare 2θ (detectorul este fixat pe loc).
Mãsurãtorile sunt efectuate la diferite setãri de probã prin rotirea acesteia in jurul a douã axe diferite (numite φ si χ). De la figurile de poli pentru diferite reflectii, computerul poate genera o functie de distributie de orientare (ODF), care contine toate informatiile necesare referitoare la distribuirea 3D de orientare a grãuntilor cristalini.
Coordonarea laboratorului este asiguratã de cãtre prof.dr.fiz. Ion PENCEA.
