C E M S
UNSTPB
Lab.01
LABORATORUL DE PREGATIRE A PROBELOR METALOGRAFICE (Sala: JK 213 & JK 004)
Masina BUEHLER de pregãtire a probelor metalografice
Masina de slefuit/lustruit PHOENIX BETA cu cap VECTOR
Operatii de slefuire si lustruire a probelor metalografice
Masina BUEHLER de pregãtire a probelor metalografice
Pregãtirea probelor pentru microscopie opticã
In cadrul Laboratorului de pregãtire a probelor metalografice din sala JK 213 se executã operatiile de prelevare prin tãiere a probelor metalografice, slefuirea si lustruirea lor manualã si automatã, atacul metalografic precum si inglobarea acestora la rece si la cald.
Laboratorul de pregãtire a probelor metalografice este dotat cu o linie automatã de pregãtire a probelor metalografice, BUEHLER, care este formatã dintr-un tãietor cu disc abraziv de 254 mm, model DELTA 2155, o masinã de inglobat probe cu cilindru de 40 mm, model SIMPLIMET 1000 si o masinã automatã de slefuit/lustruit probe cu 4 posturi, model PHOENIX BETA cu cap VECTOR.
Laboratorul este dotat, de asemenea, cu masini manuale de slefuit/lustruit probe cu 2 posturi, model LECO VP-50, masini de lustruit probe prin vibrare cu 4 posturi, model METAPOLAN 2 si curãtitor cu ultrasunete.
Conceptul, dezvoltat de BUEHLER la linia automatã de pregãtire a probelor, conduce la obtinerea unei calitãti superioare a suprafetei pregãtite, raportat la scurtarea considerabilã a etapelor si a timpului efectiv de pregãtire a probelor metalografice. Totodatã, automatizarea principalelor etape din cadrul pregãtirii probelor conduce la scurtarea considerabilã a timpului total de pregãtire a probelor.
Coordonarea laboratorului este asiguratã de cãtre conf.dr.ing. Dan GHEORGHE.
Pregãtirea probelor pentru investigatii microstructurale
Pregãtirea probelor necesare investigatiilor prin microscopie electronicã, prin difractometrie cu radiatii X si prin defectoscopie nedistructivã se executã in Laboratorul de pregãtire a probelor pentru investigatii microstructurale din sala JK 004. Laboratorul este dotat cu echipamente pentru lustruirea mecanicã a probelor, echipament Bollmann pentru lustruire si/sau subtiere electroliticã, echipament pentru pregãtirea probelor necesare investigatiilor de microscopie electronicã prin transmisie si echipament pentru pregãtire la temperaturi joase a probelor necesare investigatiilor de microscopie electronicã prin transmisie.
In cadrul acestui laborator se realizeazã atacul electrolitic al materialelor metalice si ceramicelor si se utilizeazã solutii si metode de atac chimic pentru evidentierea imperfectiunilor structurale, pentru evidentierea limitelor de grãunti, a fazelor si a dendritelor primare din fontele hipo si hipereutectice.
Investigarea probelor din materiale conductoare sau semiconductoare prin microscopie electronicã scanning nu pune probleme deosebite. Si probele neconductoare pot fi investigate cu un microscop de tip ESEM insã, acestea se acoperã cu un strat conductor, dintr-un metal cu randament mare de emisie a electronilor secundari (Au, Pd, sau C) de cateva sute de ängstromi grosime.
In microscopia electronicã de transmisie (TEM), un fascicul de electroni de mare de energie (40...300keV) interactioneazã cu o probã transparentã (aprox. 100...150 nm grosime), cu scopul studierii microstructurii si compozitiei.
Pregãtirea probelor cu astfel de grosimi este, deopotriva, artã si stiintã. Este nevoie de elaborarea de metode adecvate, precum si realizarea / demonstrarea ca procedura respectiva este reproductibilã. De asemenea, trebuie acordatã o mare atentie pregãtirii si manipulãrii probelor deoarece probele sunt extrem de subtiri si, prin urmare, predispuse la indoire si rupere.
Lab.01 Laborator pregãtire probe
Pregãtirea probelor pentru microscopie electronicã
Pregãtirea probelor pentru TEM implicã subtierea acestora panã ajung la grosimi care sã fie transparente pentru electroni. Diametrul probei trebuie sã fie de maxim 2,3 sau 3 mm si grosimea, in functie de material si de investigatiile ce urmeazã a fi efectuate, sã fie cuprinsã intre 0,5 si 200 nm. Se folosesc douã tipuri diferite de metode de pregãtire a probelor in functie de scopul urmãrit in cadrul investigatiilor structurale: pentru studiul suprafetei si pentru examinarea structurii interne.
Pentru investigarea suprafetelor, metoda cea mai utilizatã este metoda replicilor. Aceastã metodã constã in depunerea pe suprafata probei investigate a unui strat subtire de substantã, care apoi se separã de probã, constituind o replicã care se studiazã la microscopul electronic prin transmisie, tinand seama cã replica reprezintã o copie negativã a topografiei suprafetei. Pentru examinarea structurii se utilizeazã o mare varietate de metode pentru reducerea grosimii probelor panã la obtinerea unor folii subtiri. Straturi subtiri au fost obtinute prin evaporare si depunere in vid, sau prin pulverizare cu fascicule ionice a materialului respectiv pe suporti convenabili.
Metodele curente de obtinere a probelor cu grosimi sub 0,5 mm constau in tãierea mecanicã, eroziunea chimicã sau electrochimicã. Probele cu grosime redusã trebuie sã fie aduse la "transparentã electronicã" printr-un proces controlat de polizare electroliticã. Electropolizarea se efectueazã prin douã tehnici standard, si anume prin metoda ferestrei si metoda Bollmann.
In cazul metodei ferestrei, proba acoperitã cu un lac protector in zona marginilor, pentru a preveni un atac chimic excesiv, este suspendatã intr-un electrolit. In fata probei, care constituie anodul, se aflã catodul confectionat din acelasi material. Aplicand o tensiune si o densitate de curent adecvate, in "fereastra" constituitã de zona nelãcuitã a suprafetei probei se formeazã gãuri, pe marginea cãrora sau intre care se aflã portiuni transparente pentru fasciculul electronic, acestea din urmã putand fi decupate si studiate in microscop.
In cazul metodei Bollmann, proba de subtiat (anodul) se aflã intre doi catozi de otel inoxidabil ascutiti. Acesti doi electrozi sunt plasati la circa 0,5 mm de centrul suprafetei probei. Dupã obtinerea unei perforatii, proba este deplasatã astfel incat electrozii sã se afle intre perforatia anterioarã si marginea cea mai apropiatã a probei. Subtierea se continuã in acelasi regim, panã in momentul in care marginile perforatiei si probei aproape se unesc. Zona foliei cuprinsã intre cele douã margini poate fi tãiatã si examinatã direct la microscop.
Coordonarea laboratorului este asiguratã de cãtre prof.dr.fiz. Ion PENCEA.
